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玻碳电极使用前要先清洁表面
点击次数:2438 更新时间:2020-04-23
   玻碳电极使用前要先清洁表面
  玻碳电极是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。玻璃碳属于特殊碳材料,是树脂碳家族中的一个成员。它兼有碳材料和玻璃的特性,它的热和电性能与其它碳材料相似,又和玻璃一样,在其自身的结构没有开孔呈不透气性,机械性能也与玻璃相似,且具有特殊的玻璃形状的断口和光泽。
  因其外形像玻璃一样光亮,故称玻璃碳,简称玻碳。玻璃碳的硬度大,电导率高,热胀系数小、易于抛光成镜面、并且具有较高的氢过电位及化学惰性等优点,因此适用于做电化学和电分析用的工作电极材料,是一种发展较快的良好电极材料。其适用的电位范围较宽,既可以在负电位区研究无机物,也可以研究多在正电位区发生的有机物的氧化还原反应。用它作基体,还可以制备化学修饰电极。
  在使用任何固体电极之前都须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团,从而使电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
  实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
  *洗涤后,电极要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.6~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,玻碳电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。
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